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電子背散射衍射（EBSD）制樣技術（離子減薄）

來源：時間：2024-01-30 14:44:39 瀏覽：4083次

試樣的切割、尺寸及形狀

EBSD試樣切割時應避開有缺陷的地方，選擇有代表性的部位。最好采用線切割的方法，由于電火花加工時產生的創面小，無大的沖擊力，相應的變形層和相變較小，同時要求加工的試樣形狀規則，尺寸精確，加上線切割產生的表面浮雕、氧化層及磨損量等因素，試樣的厚度應在0.5mm到３mm之間為宜。以JSM-6480掃描電鏡為例，EBSD試樣的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之間,厚度不宜過厚，一般在1-3mm之間。可根據實際情況，如銅鋅鋁等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。切割下來的試樣要經過除油污處理，可用酒精、丙酮溶液在超聲波清洗器中清洗。然后用膠粘劑粘在大小適中的圓形金屬基塊上。因其強度適中，凝固后不溶于水，從預磨到拋光，試樣一般不會從金屬基塊上脫落。拋光完畢后,可用丙酮溶液浸泡粘結處一段時間之后，便可將試樣取下。

試樣預磨

準備好的試樣先經水砂紙在金相預磨機上粗磨，主要是磨去試樣表面經切割后產生的表面浮雕及切割痕。試樣在水砂紙上磨削時容易產生很大的熱量，接觸壓力越大產生的熱量也越大，變形也越大。具體操作時要注意接觸壓力不要過大。同時水砂紙磨面上方小孔流出的水流經水砂紙，能夠保證試樣不受發熱的影響。一旦在粗磨時對試樣的接觸正壓力過大，一方面會加深試樣磨面上的磨痕，增加了后道工序的困難；另一方面會在試樣表面形成一層很厚的金屬形變層,因此磨到試樣表面平整即可。經水砂紙磨制后試樣表層的變形層分布如圖1所示：從圖中可以看出，試樣的最表層為嚴重變形層,層厚度較薄呈現黑色。向下，可以看到應力集中從磨痕向下呈放射狀擴展，其應變量仍大于5％，這一層通常稱為顯著變形層。再向下則形成淺蝕條紋，據認為是存在形變的扭折帶的標志，應變小，稱之為變形層[13]。變形層和應力層主要集中在表面20幾個微米范圍內，EBSD對樣品的要求是表面無變形層，在磨制過程中我們的目的主要是最大限度的減小變形層。

圖1粗磨后試樣表層的應變分布

粗磨后的試樣磨面上仍有較粗較深的磨痕,為了消除這些磨痕,必須進行細磨。常用的金相砂紙號數有01、02、03、04、05 號(或06 號)，號小者磨粒較粗，號大者較細。磨制時砂紙應平鋪于厚玻璃板上，左手按住砂紙，右手握住試樣，使磨面朝下并與砂紙接觸，在輕微壓力作用下把試樣向前推磨，用力要均勻，務求平穩，否則會使磨痕過深，且造成試樣磨面的變形。試樣退回時不能與砂紙接觸，這樣“單程單向”地反復進行，直至磨面上舊的磨痕被去掉，新的磨痕均勻一致為止。在調換下一號更細的砂紙時，應將試樣上磨屑和砂粒清除干凈，并轉動90°角，使新、舊磨痕垂直。如圖2砂紙磨光表面變形層消除過程示意圖。金相試樣的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是應盡可能減少表層損傷。每一道磨光工序必須除去前一道工序造成的變形層（至少應使前一道工序產生的變形層，減少到本道工序生產的變形層深度），而不是僅僅把前一道工序的磨痕除去；同時，該道工序本身應盡可能減少損傷，以便進行下一道工序。最后一道磨光工序產生的變形層深度應非常淺，應保證能在下一道拋光工序中除去。

1第一步磨光后試樣表面的變形層；2第二步磨光后試樣表面的變形層；3第三部磨光后試樣表面的變形層；4第四步磨光后試樣表面的變形層

機械拋光

細磨后的試樣，磨面上只留下單一方向的均勻的細磨痕及較淺的變形層時才能進行拋光。通常使用的拋光微粉有氧化鋁、氧化鎂、氧化鉻、碳化硅和金剛石等，粗拋光時可選用３-1μm粒度的微粉；精拋光時可選用約0.5-0.2μm粒度的微粉。拋光用懸浮液微粉濃度沒有嚴格規定，一般是粗拋光用濃度大一些，精拋光用濃度稀薄一些。常用的拋光織物按其絨毛的長短可分為以下三類：長絨毛織物，如長毛絨、絲絨等，能存儲較多微粉和潤滑劑。毛絨對試樣表面摩擦作用大，能獲得光亮鏡面，適用于最終的精拋光。短絨毛織物：如法蘭絨、毛呢、平線、帆布等，是常用的粗、精拋光均適用的織物。無絨毛織物：如絲綢、人造絲織品、尼龍和化纖織物等，適用于配合金剛石微粉進行試樣拋光。

拋光盤的轉速要根據具體材料特點選用。較硬的材料如鋼鐵粗拋時可選用較快的轉速為500-700 r/min，較軟的金屬及合金如鋁、銅、鋅等則可選擇中等轉速如300-500 r/min。對于軟的材料如鉛、錫以及所有試樣精拋光時都可選用低轉速拋光如150-300 r/min。在拋光過程中，試樣表面要用水定期洗滌，以免試樣表面附著較大粒子的拋光微粉造成試樣表面較深的劃痕，拋光微粉由粗到細，每一道拋光工序都需要更換拋光盤或拋光布。

對于EBSD試樣的拋光來說，可以先用毛呢等硬織物配合粗顆粒拋光微粉選擇500r/min進行粗拋光，再用羊毛氈的軟織物配合細顆粒拋光微選擇300r/min進行細拋光。拋光時間要視試樣表面形態而定，如出現表面浮雕就表示拋光時間過長。圖３為不同制樣方法對菊池花樣的影響，其中a)是經傳統機械拋光所得到的菊池花樣，機械拋光不可能消除樣品表面變形層；b)是經機械拋光后適當腐蝕后得到的菊池花樣，適當腐蝕可以提高成像質量；c)是經機械－化學綜合拋光后得到的菊池花樣，從圖中可以看出，花樣清晰、試樣表面無變形層。機械－化學綜合拋光可以制備出理想的EBSD樣品。傳統的機械拋光不能有效去除樣品表面的變形層，要獲得高質量的EBSD必須采用機械-化學綜合拋光、電解拋光，條件允許的話還可采用離子減薄、聚焦離子束、截面拋光儀等。

機械-化學拋光

經機械拋光的試樣不經腐蝕也可以直接進行EBSD檢測，但經過適當腐蝕后會提高EBSD的成像質量。常規的機械拋光不能有效去除樣品表面的變形層，要獲得較好質量的EBSD花樣，最好采用機械-化學綜合拋光。

對于耐磨的材料，經過反復腐蝕與精密機械拋光，會大幅度提高成像質量；使用經過稀釋的腐蝕液配合小粒度拋光微粉也可以達到同樣的效果。但是務必要徹底去除試樣表面的氧化層，因為這一氧化層能夠抑制衍射的發生[14]。圖４為TiCP/Ti基復合材料經機械-化學綜合拋光后的OIM-EBSD。

電解拋光

圖5是電解拋光示意圖。電解拋光是靠電化學的作用使試樣磨面平整、光潔，具有操作簡單、快速、低成本等優點。一般處理大批量的EBSD試樣首選電解拋光。電解拋光可以非常有效的去除表面的氧化層和應力層。不同材質電解拋光工藝不同，需要摸索合適的拋光劑，原始的拋光劑可以在文獻和一些工具書中找到，然后需要進行大量的試驗，才能找到理想的拋光參數(如：試劑配方、拋光時間、溫度等）。電極材料有不銹鋼板，鋁板、鉛板、鈦板、合金板等，具體選擇哪一種要看需要拋光的樣品而定。侵入電解液的陰極板面積一般不能小于 50mm2，陰極面積太小，電流就會不均勻。陰極板可以豎直或彎成L型再放入電解液，L型電極可以提高電解拋光樣品的成功率。電解拋光用電源有直流源、電壓源、穩壓穩流源。特殊的也有用交流電源，其基本原理：當交流電正半周時，和直流拋光一樣，負半周間歇。這是一種脈沖使電解拋光，可有效得消除試樣表面因直流電解容易產生氧化膜的問題。

解拋光的注意事項：

1)必須先接通直流電源，然后把固定好的試樣放入電解液中，立即調整拋光電流至額定值，同時對電解液進行充分的攪拌和冷卻或加熱，使電解液的溫度保持在額定值；

2)拋光完成后必須先把試樣從電解液中移出，再切斷電源，然后要迅速在清水中沖洗，也可先沖洗然后用超聲波清洗，去除樣品表面的電解液以免與樣品發生化學反應；

3) 拋光的樣品不宜過大，雖然電流密度可以調整，但操作經驗表明，面積較小的樣品成功率較高；

4)優化一種材料的拋光工藝需要做大量的工作，陰極與樣品表面的距離、攪拌速度、電解液濃度的變化甚至電解液溫度都能夠影響樣品成功與否。

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