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    絕對干貨：TEM制樣方法匯總與比較！（上）
    來源： 時間：2022-11-24 10:08:54 瀏覽：16281次


    透射電子顯微鏡（Transmission electron microscope, TEM）是使用最為廣泛的電子顯微鏡之一，和掃描電子顯微技術共同組成了電子顯微學的“兩大支柱”。TEM的測試原理是利用透過樣品的電子進行成像和結構分析，由于電子的穿透能力較弱，樣品的厚度、導電性、磁性和分散性等特征對測試結果的好壞起到直接的影響。因此，相比于掃描電鏡樣品的制備，透射電鏡的制樣更加復雜和精細，對于不同的材料應當根據其特性并采用合適的制樣方法。在本文中，我們將為大家介紹和比較透射電鏡中常用的各類制樣方法。

    1、載樣工具介紹

    TEM常用的載樣工具制成桿狀，稱樣品桿，針對不同的測試需求有不同的樣品桿（圖1），樣品搭載在支撐網（通常是銅網）里并放在樣品桿前端，每個樣品桿最多只能放1~2個銅網。使用樣品桿載樣的優點在于，載樣工具的體積小、所占空間也小，可以設置在物鏡內部的上半端，有利于提高電鏡分辨率。缺點是不能同時放入太多樣品網，更換樣品必須破壞一次樣品室的真空，效率較低。

    image.png 

    圖1 TEM樣品桿 【圖片來自網絡】

    支撐網主要有超薄碳膜、微柵銅網、純碳膜、雙聯載網支持膜等，金屬支撐網的材質有多種，如Cu、Ni、Be、尼龍等，選擇時要注意選擇成分有別于待分析樣品的支撐網。

    image.png 

    圖2 樣品桿尖端結構與支撐網種類


    2、樣品要求

    TEM的放大倍數高、觀測范圍有限、敏感度高，因此為了獲得清晰、準確、穩定的信號，對TEM的樣品要求也很高。TEM的樣品種類分為粉末試樣、薄膜試樣、表面復型和萃取復型。

    ①粉末式樣：主要用于粉末材料的形貌觀察、顆粒度的測定及結構與成分分析等；

    ②薄膜試樣：樣品內部的組織、結構、成分、位錯組態和密度、相取向關系等；

    ③表面復型和萃取復型：金相組織觀察、斷口形貌、形變條紋、第二相形態、分布和結構等。

    一般而言，TEM的樣品要求如下：

    ① 樣品一般應為厚度小于100 nm的固體；

    ② 樣品在電鏡電磁場作用下不會被吸出，附于極靴上；

    ③ 樣品在高真空中能保持穩定；

    ④ 不含有水分或其它易揮發物，如果含有水分或其他易揮發物的試樣應先烘干。


    3、制樣方法

    TEM的制樣原則是：簡單、不破壞樣品表面、獲得盡量大的可觀測薄區。根據待測樣品的性狀不同，常用的制樣方法分為粉末樣品制樣法和塊狀樣品制樣法。

    3.1粉末樣品的制樣方法

    （1）溶液分散-滴落法

    試樣要求：對于納米顆粒材料等樣品尺寸較小或微米顆粒樣品具有較薄的邊緣厚度和較低的邊緣位置厚度時，可使用溶液分散-滴落法直接進行TEM樣品的制備。

    image.png 

    圖3 銅網-支持膜結構 

    步驟1：根據樣品特性和測試要求選用合適的支持膜。支持膜是負載在銅網中間的一層薄膜，可以用于搭載樣品。支持膜通常需要具有①要有相當好的機械強度，耐高能電子轟擊；②應在高倍下不顯示自身組織，本身顆粒度要小，以提高樣品分辨率；③有較好的化學穩定性、導電性和導熱性。常用的支持膜主要有微柵膜、FIB微柵膜、純碳微柵膜、多孔碳膜、Quantifoil規則多孔膜、C-flat純碳多孔支持膜等。支持膜的選擇標準如下表1所列。

    表1 支持膜種類

    image.png

    除上表所示內容之外，還有一些特殊情況：

    ①用能譜分析銅元素時，不能選用銅載網，要選用鎳、鉬等其他材質的載網膜；分析碳元素時，要用氮化硅膜。

    ②在做高分子、生物樣品切片后需要染色時要用裸網或微柵，因為染色劑通常會染方華膜。

    ③負載一些二維方向尺度較大的薄膜樣品時，比如大面積的石墨烯膜、有機膜，如果用碳支持膜背底影響較大，則用微柵膜在低倍觀察時有微柵孔的結構，可選用目數較高的裸網，如1000目、2000目的銅裸網。

    步驟2：選擇分散劑。根據樣品性質選擇，通常采用無水乙醇。

    步驟3：使用超聲波或攪拌將粉末分散在分散劑中，制成懸浮液。注意：懸浮液中的粉末密度不宜過高。

    步驟4：將樣品負載到支持膜上，有滴樣和撈取兩種方法。

    滴樣：用鑷子夾持覆有支持膜的銅網，用滴管滴幾滴懸浮液在支持膜上，保持夾持狀態至干燥；

    撈取：用鑷子夾持載網浸入溶液撈取液滴，這種方法會在支持膜兩面都負載上樣品。

    步驟5：待支持膜上的液滴充分干燥后即可完成制樣，隨后即可進行電鏡觀察。

    （2）膠粉混合法

    試樣要求：一般用于磁性粉末樣品且觀察倍數不高的情況下。

    步驟1：在干凈玻璃片上滴火棉膠溶液，然后在玻璃片膠液上放少許粉末并攪勻，再將另一玻璃片壓上，兩玻璃片對研并突然抽開，等待膜片干燥。

    步驟2：用刀片將膜片劃成小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐漸脫落。

    步驟3：用銅網將方形膜撈出，即可用于TEM觀察。


    以上為《絕對干貨：TEM制樣方法匯總與比較！（上）》的全部內容，我們將在《絕對干貨：TEM制樣方法匯總與比較！（下）》中給大家分享7種常見的TEM塊狀樣品的制樣方法，學習更多干貨內容，請在m.tx160.com文庫百科中查詢。

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    12條評論
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    全部 3小時前 四川
    文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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