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一文詳解薄膜厚度的測量方法

來源：本站時(shí)間：2021-04-21 14:22:52 瀏覽：30386次

1 引言

薄膜，是一種由原子、分子或離子沉積在基底表面，形成具有連續(xù)而規(guī)整厚度的平面形狀的材料。廣義的薄膜定義不僅限制在固體薄膜，還包含氣體薄膜和液體薄膜等。微電子薄膜，光學(xué)薄膜、高溫超導(dǎo)薄膜等都是與人類生活密切相關(guān)的薄膜材料。

由于薄膜材料的厚度與薄膜材料的許多功能參數(shù)，如光學(xué)性能，磁性能，熱導(dǎo)率等密切相關(guān)，直接關(guān)系到器件能否正常工作。比如大規(guī)模集成電路中的各種薄膜，由于電路集成程度的較高，因此薄膜厚度的任何微小變化都會對集成電路的性能產(chǎn)生直接影響。因此，薄膜厚度是在工業(yè)生產(chǎn)與科學(xué)研究中一個(gè)非常重要的控制參數(shù)。如何選用適合的測量方法和儀器，對生產(chǎn)得到的薄膜材料進(jìn)行厚度測量，成為一個(gè)十分重要的問題。

2 薄膜厚度的定義

圖1 薄膜厚度的定義

通常情況下，薄膜的厚度指的是基片表面和薄膜表面的距離。而實(shí)際上，薄膜的表面是不平整、不連續(xù)的，且薄膜內(nèi)部存在著針孔、微裂紋、纖維絲、等雜質(zhì)。因此嚴(yán)格意義上薄膜材料的厚度按照不同的定義方法可以分成三類：形狀厚度，質(zhì)量厚度，物性厚度，具體定義與特點(diǎn)如下表所示。

表1 不同類型薄膜厚度的定義與特點(diǎn)

形狀厚度ST 某一位置的基片表面和薄膜表面的距離 精確、真實(shí) 只能反應(yīng)特定位置的厚度，缺乏代表性

質(zhì)量厚度SM 薄膜的質(zhì)量除以薄膜的面積得的厚度，也即單位面積所具有的質(zhì)量（g/cm2） 測量方法簡單 對于某一位置的厚度誤差較大

物性厚度SP 根據(jù)薄膜材料的物理性質(zhì)的測量，通過一定的對應(yīng)關(guān)系計(jì)算而得到的厚度 依據(jù)物理性質(zhì)分類，對后續(xù)應(yīng)用具有指導(dǎo)意義 根據(jù)不同對應(yīng)關(guān)系計(jì)算得到的結(jié)果有差別

3 薄膜厚度的測量方法

薄膜厚度的測量方法分為直接測量與間接測量法。

直接測量指使用測量儀器接觸感應(yīng)出薄膜的厚度，得到的厚度通常為形狀厚度（ST）。常見的直接測量法有：螺旋測微法、精密輪廓掃描法（臺階法）、電子顯微圖像法（SEM、TEM）。由于螺旋測微法針對的目標(biāo)材料尺寸較大、誤差也更大，因此在材料學(xué)方法中最常使用的是臺階法和SEM法。

間接測量指根據(jù)一定對應(yīng)的物理關(guān)系，根據(jù)測量到的物理量，經(jīng)過計(jì)算轉(zhuǎn)化為薄膜的厚度，從而達(dá)到測量薄膜厚度的目的。根據(jù)間接測量的厚度有質(zhì)量厚度（SM）和物性厚度(SP)兩種。按照測量的原理可分為三類：機(jī)械法、電學(xué)法、光學(xué)法。

具體測試方法及特點(diǎn)如下表2所示。

表2 間接測量法

4 薄膜厚度測量技術(shù)與儀器

4.1 電鏡測量法

（1）測試原理：

利用電鏡測量法的測厚儀器主要為掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）兩種，是根據(jù)薄膜橫截面所成掃描像進(jìn)行厚度測量的方法。

電鏡測量法是一種直接測量方法，所測薄膜厚度為形狀厚度。

由于薄膜負(fù)載層和襯底的物質(zhì)成分存在差異，電鏡照片中存在視覺差異。實(shí)驗(yàn)者根據(jù)對材料的了解，基于主觀判斷簡單畫出薄膜區(qū)域，隨后根據(jù)電鏡圖片對應(yīng)標(biāo)尺測量出薄膜厚度。

（2）案例分析：

圖2 膜樣品的橫截面SEM圖像[1]

如圖2中所示，在循環(huán)后拆解的電池材料中，藍(lán)色區(qū)域代表隔層材料，黃色區(qū)域代表硫正極，紅色區(qū)域代表鋁箔。為測量隔層厚度，電鏡圖中的厚度為2 cm，而電鏡圖中100 μm的標(biāo)尺為6 cm，因此可知圖中的隔層材料對應(yīng)的實(shí)際厚度應(yīng)約為33 μm。

（3）優(yōu)缺點(diǎn)：

優(yōu)點(diǎn)：不需要對樣品進(jìn)行額外處理，因此可以避免對薄膜層物質(zhì)造成影響，引起物性變質(zhì)；

測量過程簡單，數(shù)據(jù)結(jié)果處理方便。

缺點(diǎn)：被分析樣品的數(shù)據(jù)范圍近在微米范圍內(nèi)，表征面積較小，因此可能會導(dǎo)致分析結(jié)果不具有代表性；

測量結(jié)果受主觀判斷影響較大。

4.2 臺階測量法

（1）測試原理：

臺階測量法（也稱觸針法）的代表測量儀器是原子力掃描顯微鏡（AFM）和臺階儀（profilometer）。臺階測量法采用的是接觸式表面形貌測量技術(shù)，因此利用臺階法測量獲得的厚度為形狀膜厚。

臺階法測量儀器的基本結(jié)構(gòu)如圖3所示。探測“尖針”頂端與樣品表面相接觸，探針在工件上移動，與探針相連的探測器可以檢測在這個(gè)過程中二者表面接觸力量的變化，記錄電信號。通過該測試，可以得到探針移動路徑上樣品的表面起伏數(shù)據(jù)，從而分析出樣品的表面粗糙度、翹曲程度等信息。

圖3 臺階法測量儀器主要結(jié)構(gòu)示意圖[2]

（2）樣品要求：

要求薄膜樣品的相鄰部位通過遮蓋或腐蝕法保證完全無膜，形成高度差（臺階），當(dāng)觸針橫掃過該臺階時(shí)，就能通過位移傳感器顯示出臺階上下的高低差，從而得到形狀薄膜值dT。

適用于具有較高硬度的薄膜，針對柔軟的材料需要使用質(zhì)量較輕、直徑較大的探針。

圖4 臺階儀測量原理

（2）案例分析：

圖5中展示的是利用AFM對樣品進(jìn)行線式掃描獲得的樣品輪廓圖和對應(yīng)的樣品形貌圖。測試樣品為負(fù)載在硅襯底上的NF90薄膜材料。在掃描圖像和線掃結(jié)果中，用綠色虛線標(biāo)示出Si襯底區(qū)域，紅色虛線標(biāo)示出NF90負(fù)載區(qū)域。根據(jù)紅色區(qū)域和綠色區(qū)域的高度差來計(jì)算樣品薄膜的厚度。

為了避免邊緣效應(yīng)，也即薄膜邊緣由于制備方法或樣品分子堆積方式產(chǎn)生突變而引起的高度誤差，在劃定紅色區(qū)域（薄膜樣品負(fù)載區(qū)域）時(shí)選定了臺階中心部位作為數(shù)據(jù)分析起始點(diǎn)。

根據(jù)圖中劃定的測量區(qū)域，NF90薄膜的厚度為紅色區(qū)域內(nèi)的數(shù)據(jù)平均值與綠色區(qū)域內(nèi)的數(shù)據(jù)平均值之差，計(jì)算結(jié)果表明，NF90的薄膜厚度為107.3 nm。

圖5 AFM測試結(jié)果（a）掃描圖像；（b）線掃結(jié)果。[3]

（3）分辨率：

臺階儀用的探針一般是微米級的金剛石探針，它在高度上的精度可達(dá)nm級甚至埃級。

AFM是一種廣泛應(yīng)用于測量樣品表面形貌的表征方法，而它所用的“探針”是“分子間作用力”，它的分辨率可達(dá)納米級。

（4）優(yōu)缺點(diǎn)：

優(yōu)點(diǎn)：能夠迅速測定薄膜表面任意位點(diǎn)的厚度及分布情況；

操作簡單，結(jié)果可靠直觀；

與SEM和TEM測量法相比，使用臺階法測厚的優(yōu)點(diǎn)是避免了主觀判斷因素的干擾；

臺階儀的分析面積較大，可以快速掃描較大的樣品區(qū)域；

具有納米級的測試精度。

缺點(diǎn)：不能記錄表面上比探針直徑更小的窄裂縫與凹陷；

臺階儀的觸針尖端直徑很小，容易將薄膜劃傷、損壞。

4.3 石英晶體振蕩法

（1）測試原理：

石英晶體振蕩器又名石英諧振器，英文名quartz oscillator，是一種利用石英晶體振蕩法為原理進(jìn)行測厚的儀器。石英晶體震蕩法測厚與石英晶體的諧振特性密切相關(guān)，是一種間接測厚法，所得薄膜厚度為物性厚度。

石英晶體振蕩器的主要結(jié)構(gòu)等效電路圖與測量過程如下圖所示：

圖6 石英晶體振蕩器等效結(jié)構(gòu)及測量原理[4]

（3）樣品要求：

由于df=1v/2t2 dt的線性關(guān)系只有在df較小的情況下才是合理的，在較大厚度（dm/S改變較大時(shí)）不再滿足線性條件，因此晶體諧振器測厚要求有以下測量條件：

①：如果要求線性偏移小于0.5 %，則要求dt不超過t的0.5 %；

②：對較厚薄膜，對于最大允許頻移dfmax=0.5 %*f，相對應(yīng)的單位面積上最大允許能夠測量的質(zhì)量變化值 (dm/S)max 隨頻率增加而成反比減小。

（4）優(yōu)缺點(diǎn)：

優(yōu)點(diǎn)：由于測量元件和測量電路結(jié)構(gòu)簡單，且測量記錄信號為電信號模式，因此，石英諧振器常用于在線檢測控制薄膜沉積過程中的膜厚變化；

在實(shí)現(xiàn)連續(xù)厚度測量的同時(shí)，還能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測薄膜沉積速率，因此在半導(dǎo)體/金屬薄膜制備領(lǐng)域具有廣泛的工業(yè)化應(yīng)用。在線測厚裝置如圖7所示；

圖7 石英晶體諧振器在線測厚裝置基本結(jié)構(gòu)[5]

測量靈敏度高達(dá)10*10-9 g cm-2 Hz-1，對一般材料膜厚控制精度可達(dá)10-2 nm量級。

石英晶振使用過程中消耗和磨損小，儀器使用壽命長，儀器造價(jià)低，可根據(jù)測量樣品的尺寸作靈活變換。

缺點(diǎn)：測試結(jié)果受測試儀器的影響較大；

為非直接測量結(jié)果，僅能顯示整體薄膜的厚度；

對測試薄膜的厚度有一定要求。

4.4 橢圓偏振光譜法

（1）測量原理

橢圓偏振光譜法是利用薄膜的光學(xué)特性進(jìn)行膜厚測量的非接觸間接測量方法，所測膜厚為物性膜厚。

橢圓偏振儀（ellipsometer）的結(jié)構(gòu)如圖8所示。光源發(fā)出的波長為λ的自然光經(jīng)過準(zhǔn)直和起偏鏡后被轉(zhuǎn)換為橢圓偏振光，在測試樣品表面發(fā)生折射和反射后，光偏振狀態(tài)發(fā)生變化，接著交替轉(zhuǎn)變起偏器和檢偏器，使反射光成為線偏振光，并經(jīng)過檢偏器消光后獲取消光信息，錄入計(jì)算機(jī)內(nèi)。

為了便于測量和簡便計(jì)算，實(shí)驗(yàn)測量時(shí)常常使入射的橢圓偏振光的主軸成45°傾斜（相對于入射面），使反射光成為直線偏振光。

圖8 橢圓偏振儀結(jié)構(gòu)

圖9 橢偏儀測厚原理

缺點(diǎn)：該方法僅適用于對各向同性介質(zhì)的測量；

利用該方法對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理較為復(fù)雜；

對樣品表面平整度有較高要求。

4.5 X射線測厚法

（1）測試原理：

X射線測厚儀是利用X射線作為信號源進(jìn)行測厚的儀器。X射線穿透被測薄膜樣品，由于X射線強(qiáng)度變化與樣品薄膜厚度相關(guān)，在接收端檢測出射X射線的強(qiáng)度，檢測其衰減程度，就能獲取材料厚度信息。通過X射線測厚獲得的數(shù)據(jù)為物性膜厚。

X射線測厚儀的基本結(jié)構(gòu)如下圖10所示。主要由高壓電源、X-射線管、樣品架、電離室、信號放大處理器和測量控制終端組成。

具體測量過程為：X-射線管在高壓電源提供的高壓激發(fā)下向測試樣品發(fā)射X-射線，X-射線穿透樣品后進(jìn)入電離腔，在電離腔內(nèi)的氣體中激發(fā)電離現(xiàn)象。

圖10 X射線測厚儀結(jié)構(gòu)

圖11 RBS結(jié)構(gòu)

盧瑟福背散射光譜儀是一種離子束分析儀，通過一束具有確定能量的高能（兆電子伏特級）離子束掠射入待分析材料表面，由于大部分離子因?yàn)樵嚇釉雍说膸靷愖饔脮a(chǎn)生盧瑟福散射，運(yùn)動方向發(fā)生改變，這種出射離子稱為背散射離子。檢測背向反射離子的能量、數(shù)量，即可確定試樣中靶原子的種類、濃度和深度。

（2）案例分析：

圖12 搭載在聚砜載體上的聚酰胺活性層的RBS光譜[6]

圖13 激光測厚儀的基本結(jié)構(gòu)[7]

激光測厚儀是由上下兩個(gè)激光位移傳感器分別測量被測薄膜上下表面的位置，通過記錄薄膜上下表面產(chǎn)生的位移大小而對薄膜進(jìn)行厚度檢測。由于這一測量器件利用的是激光這一非接觸信號源，可以在不干擾薄膜形成的情況下進(jìn)行探測，因此常用于實(shí)時(shí)觀測、在線測量薄膜厚度的工藝中。

（2）優(yōu)缺點(diǎn)：

優(yōu)點(diǎn)：

直接測量物體厚度，無需通過材料的密度等因素來間接計(jì)算；

不受材料內(nèi)部的氣泡等引起密度變化的因素的影響；

不受材料成分、添加劑等的影響；

不受被測量材料顏色的影響；

無放射性。

缺點(diǎn)：不適合測量薄膜材料；

受材料表面平整度影響；

安裝位置和角度要求高，需要敏感補(bǔ)償光路；

受材料波動的影響大。

5 各類測量方法對比

表3 各類測量方法對比

[1] Yi G , Yin Z , Yun Z , et al. Interwoven V2O5 nanowire/graphene nanoscroll hybrid assembled as efficient polysulfide-trapping-conversion interlayer for long-life lithium–sulfur batteries[J]. Journal of Materials Chemistry A, 2018:10.1039.C8TA06610H-.

[2] Lee D H , Cho N G . Assessment of surface profile data acquired by a stylus profilometer[J]. Measurement Science & Technology, 2012, 23(10):105601-105612(12).

[3] A L L , B C F A , C R L , et al. Identifying facile and accurate methods to measure the thickness of the active layers of thin-film composite membranes – A comparison of seven characterization techniques - ScienceDirect[J]. Journal of Membrane Science, 2016, 498:167-179.

[4] https://www.elprocus.com/crystal-oscillator-circuit-and-working/

[5] https://www.philliptech.com/qcm/

[6] Freger, Viatcheslav. Nanoscale Heterogeneity of Polyamide Membranes Formed by Interfacial Polymerization[J]. Langmuir, 2003, 19(11):4791-4797.

[7] 王立鋼. 激光在線掃描測厚系統(tǒng)研究[D]. 華南理工大學(xué).

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